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離子色譜法

發(fā)布時(shí)間:2022-04-14發(fā)布者:離子色譜儀器

簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),離子色譜法就是將注入的供試品由洗脫液帶入色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離后,進(jìn)入檢測(cè)器(必要時(shí)經(jīng)過(guò)抑制器或衍生系統(tǒng)),由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并處理色譜信號(hào)。它的分離機(jī)理主要為離子交換,即基于離子交換色譜固定相上的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換;離子色譜法的其他分離機(jī)理還有形成離子對(duì)、離子排阻等。          
1、對(duì)儀器的一般要求          
離子色譜儀器中所有與洗脫液或供試品接觸的管道、器件均應(yīng)使用惰性材料,如聚醚醚酮(PEEK)等。也可使用一般的高效液相色譜儀,只要其部件能與洗脫液和供試品溶液相適應(yīng)。儀器應(yīng)定期檢定并符合有關(guān)規(guī)定。          
(1)色譜柱:離子交換色譜的色譜柱填充劑有兩種,分別是有機(jī)聚合物載體填充劑和無(wú)機(jī)載體填充劑。有機(jī)聚合物載體填充劑最為常用,填充劑的載體一般為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有機(jī)聚合物;無(wú)機(jī)載體填充劑一般以硅膠為載體,硅膠載體填充劑在pH2~8的洗脫液中穩(wěn)定,一般適用于陽(yáng)離子樣品的分離。          
(2)洗脫液:離子色譜對(duì)復(fù)雜樣品的分離主要依賴(lài)于色譜柱中的填充劑,而洗脫液相對(duì)較為簡(jiǎn)單。分離陰離子常采用稀堿溶液、碳酸鹽緩沖液等作為洗脫液;分離陽(yáng)離子常采用稀甲烷磺酸溶液等作為洗脫液。通過(guò)調(diào)節(jié)洗脫液pH值或離子強(qiáng)度可提高或降低洗脫液的洗脫能力;在洗脫液內(nèi)加入適當(dāng)比例的有機(jī)改性劑,如甲醇、乙腈等可改善色譜峰峰形。制備洗脫液的水應(yīng)經(jīng)過(guò)純化處理,電阻率大于18MΩ·cm。使用的洗脫液需經(jīng)脫氣處理,常采用氦氣等惰性氣體在線(xiàn)脫氣的方法,也可采用超聲、減壓過(guò)濾或冷凍的方式進(jìn)行離線(xiàn)脫氣。          
(3)檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器是離子色譜常用的檢測(cè)器,其他檢測(cè)器有安培檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器等。          
電導(dǎo)檢測(cè)器主要用于測(cè)定無(wú)機(jī)陰離子、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子和部分極性有機(jī)物,如羧酸等;安培檢測(cè)器用于分析解離度低、但具有氧化或還原性質(zhì)的化合物;紫外檢測(cè)器適用于在高濃度氯離子等存在下痕量的溴離子(Br-)、亞硝酸根離子(NO2-)、硝酸根離子(NO3-)以及其他具有強(qiáng)紫外吸收成分的測(cè)定。          
原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜(包括電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜)、質(zhì)譜(包括電感耦合等離子體質(zhì)譜)也可作為離子色譜的檢測(cè)器。離子色譜在與蒸發(fā)光散射檢測(cè)器或(和)質(zhì)譜檢測(cè)器等聯(lián)用時(shí),一般采用帶有抑制器的離子色譜系統(tǒng)。          
2、樣品處理          
對(duì)于基質(zhì)簡(jiǎn)單的澄清水溶液一般通過(guò)稀釋和經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣分析。對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,可通過(guò)微波消解、紫外光降解、固相萃取等方法去除干擾物后進(jìn)樣分析。          
3、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)          
按照高效液相色譜法(通則0512)項(xiàng)下相應(yīng)的規(guī)定。          
4、測(cè)定法          
主要包括內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法等。其中內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和面積歸一化法的具體內(nèi)容與高效液相色譜法(通則0512)項(xiàng)下相應(yīng)的規(guī)定相同。外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法最為常用。

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